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一种苯草醚的合成方法与流程
点击次数：238 更新时间：2023-11-01
1.本技术涉及有机合成的技术领域，更具体地说，它涉及一种苯草醚的合成方法。
背景技术：
2.苯草醚类除草剂，是原卟啉氧化酶抑制剂。其中的2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺可以在出芽前施用，可预防和除去马铃薯、向日葵和冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草。对豌豆和胡萝卜苗田的鼠尾看麦娘和风草等的防效优异。因此广泛用于田间作物的除草剂的有效成分。
3.2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺的一般合成方法是将三氯硝基苯的氨解产物和苯酚盐反应，使得二者发生醚化反应后得到苯草醚类物质。但是，采用先氨解后醚化的合成工艺，其存在最终产物的收率低、纯度低的不足（收率为70~75%，纯度为97.3~97.9%），从而影响产品收益，使得2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺类除草剂的生产成本过高。
技术实现要素：
4.为了进一步提高合成苯草醚时的产品收率和纯度，本技术提供一种苯草醚的合成方法。
5.本技术提供一种苯草醚的合成方法，采用如下的技术方案：一种苯草醚的合成方法，包括以下步骤：s1、将溶解有苯酚的第一溶剂和第一碱液混合后，反应生成含有苯酚盐的苯酚盐溶液；将苯酚盐溶液除水后，和溶解有2,3,4-三氯硝基苯的第二溶剂中混合接触，随后保温回流，得到含有醚化物的醚化液；s2、对醚化液分离纯化；s3、将分离纯化后的醚化液胺化，随后自得到的胺化液中分离纯化得到苯草醚。
6.通过采用上述技术方案，本技术是以2,3,4-三氯硝基苯和苯酚盐先醚化、再胺化的工艺合成苯草醚（2-氯-3-苯氧基-6-硝基苯胺），其和传统的先胺化再醚化的合成工艺相比，最终得到的苯草醚的收率和纯度更高。在此期间，醚化反应和胺化反应后都对相应的反应产物进行分离纯化，以最终获得更高收率和纯度的苯草醚。
7.优选的，所述2,3,4-三氯硝基苯和所述苯酚盐的摩尔比为1：2.1~2.5。
8.通过采用上述技术方案，由于苯酚盐易溶于水中，2,3,4-三氯硝基苯和醚化物易溶于有机溶剂中，因此添加过量的苯酚盐使得2,3,4-三氯硝基苯完全反应；而反应产物中的杂质以溶于水的盐为主，因此过量的2,3,4-三氯硝基苯也便于后期醚化物的分离纯化（其杂质中不含有易溶于有机溶剂的2,3,4-三氯硝基苯）。
9.优选的，s1中，醚化过程中，保温回流的时间为6~12 h。
10.通过采用上述技术方案，在醚化反应中，当检测后参与醚化反应的原料含量低于1.5%就可以结束该反应，其反应时间为6~12 h。在上述的醚化反应时间（即醚化过程中的保温回流时间）范围内，能够获得纯度和收率较高的醚化物。若反应时间过短，参与醚化反应
三氯硝基苯，和直接购买2,3,4-三氯硝基苯相比，其能够显著降低生产成本。
21.优选的，滴加发烟硝酸后反应时间为1.5~2.5 h。
22.通过采用上述技术方案，在上述的反应时间内，三氯苯和发烟硝酸充分反应，生成2,3,4-三氯硝基苯。
23.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术在制备苯草醚时，以2,3,4-三氯硝基苯为原料和苯酚盐为原料，将2,3,4-三氯硝基苯和苯酚盐先醚化后再胺化，最终有效提高了苯草醚的收率（高达90%），且苯草醚的纯度也显著提高（高达99.93%）。
